怎样鉴别食品中酸价是否超标？

sowang

一共有6种方法，下面我一一为你说明一下：

滴定法（国标法）　　

【实验试剂及器材 】
试剂
1．中性醇一醚混合液：取95%乙醇（CP）和乙醚（CP）按1：1等体积混合，然后在混合液中加入酚酞指示剂数滴，用0.1mol·L-1KOH溶液中和至红色。
2．1%酚酞指示剂：用70%～90%乙醇配制。
3．0.1mol·L-1 KOH标准溶液。
4．油脂（猪油，豆油等即可）
实验器材
电子天平；25mL碱式滴定管；100mL三角烧瓶（锥形瓶）。
实验操作
1．准确称取油脂1g～5g于三角烧瓶中，另取一个三角烧瓶不加油脂作空白，在两个瓶中加人中性醇一醚混合溶液50mL，振摇溶解（固体脂肪需水浴溶化再加人混合溶液）或40℃水浴中溶化透明后加入酚酞指示剂1滴一2滴，用0.1mol·L-1KOH标准液滴定（KOH浓度视脂肪酸败程度而定）至淡红色，1min不褪色为终点，记录0.1mol·L-1KOH用量。
2．计算
酸价=c（V2--V1）X56.1∕m 式中：c为标准KOH溶液浓度，mol·L-1；V2为样品消耗KOH溶液毫升数，V1为空白所用KOH溶液毫升数，ml。m为样品质量，g。56．1为1mol·L-1KOH 1 ml 所含KOH毫克数，mg。
注意事项
1．每个样品做两个平行样，结果以算术平均值计。酸价值在2．0mgKOH·g-1以下时，两个平等试样的相对偏差不得超过8%，为其他值时两个平行试样的相对偏差不得超过5%，否则重做。
2．测定蓖麻油的酸价时，只用中性乙醇不用混合溶剂。
GB/T一5530—2005规定了测定动植物油脂酸度的方法包括热乙醇测定法、冷溶剂测定法和电位滴定法，其中热乙醇测定法为参考标准法，冷溶剂法只适用于浅色油脂，电位滴定法是利用pH计判断滴定终点，然后根据滴定所需氢氧化钾的量计算油脂酸值。滴定法的优点是简单、易行，无需特殊的仪器设备和化学试剂，但是该法具有如下的局限性：
（1）难以判别指示剂颜色的微弱变化而导致的测定误差大，尤其是在颜色较深或浑浊的油脂中，个体问终点判断差异增大；
（2）所需油脂样品数量大，中和滴定所耗费时间长；
（3）检测低酸价油脂时，其灵敏度和精确度较低；
（4）该法所需化学试剂与药品多，需要繁琐的溶液配制，酸碱滴定程序，难以实现现场快速检测的要求。
为了解决传统碱滴定法存在的问题，许多研究者对该法进行了改进，如戚承星等根据油脂颜色的不同研究了不同指示剂的选用，可提高滴定终点判断的准确度，对于酸价较高、颜色较深的油脂，在测定其酸价时，以选择百里香酚蓝作为指示剂较好；而对于酸价较低、颜色较浅的油脂，在测定其酸价时，以选择酚酞为好，滴定终点颜色变化明显，便于观察和掌握，从而减少了测定误差，经试验测得其平均回收率分别为99．5%一102．6%，平均为101%，结果比较可靠。鞠兴荣等HJ使用双相滴定法，利用石油醚提取玉米游离脂肪酸，用50%乙醇与提取液混合形成两相，再用氢氧化钾标准溶液滴定乙醇溶液的脂肪酸，酚酞变色指示终点，因为被提取的玉米色素留在石油醚中而避免了对滴定的干扰。

试纸法　　

为了提高食用油的酸价的检测效率和实现现场检测，桂林中辉生物技术公司研制开发了用于快速测定食用油酸价的目测试纸，该法的原理是利用食用油酸败所产生的游离脂肪酸与试纸上的药剂发生显色反应，然后根据试纸的颜色变化情况与标准的比色块比较，从而确定食用油样品酸败的程度。
杨漓等开发了一种试纸比色快速法测定食用油酸价，该法利用食用油脂酸败所产生的游离脂肪酸与试纸中的pH试剂发生显色反应，试纸的颜色变化反映了食用油的酸价变化，其变化程度与食用油酸败的程度成线性关系，并研究了温度、时间、油的种类及颜色对测定结果的影响，其结果表明酸价试纸在0～5．0之间颜色变化相当大，用肉眼比色很容易区分，而且该试纸对温度、反应时间、油样的种类和颜色都不敏感，但该试纸法存在稳定性差、误差稍大的缺点，一般来说只适用于定性或半定量的检测。
所以还需要在提高酸价测试试纸的均匀性和稳定性方面进行研究和改进，提高其分析测试的精确度和稳定性，该法在食用油酸败程度的快速检测、现场检测方面具有很大的发展潜力。

比色法　　

该法将有机溶剂（异辛烷），表面活性剂[双一（2一乙基己基）磺基丁二酸钠]和少量水以一定比例混合形成光学透明的稳定反胶团体系，将酚红溶于反胶团pH=9的水相中。酚红在pKl等于7．8时，在碱性介质中显红色，其水溶液于558nm处有最大吸收，游离脂肪酸含量通过标准曲线计算得到，该法灵敏度高、测定速度快，适合测定脂肪酸含量低的试样及需要快速测定大批样品的场合。

色谱法　　

该法首先利用乙醇等溶剂分析油脂中的游离脂肪酸，由于脂肪酸一般极性较强，挥发性低，热稳定性差，所以一般先用KOH/甲醇将其转化成相应的衍生物脂肪酸甲酯，从而降低其极性，增加其热稳定性，然后用Agilent 4890D气相色谱仪进行分析，使用FID检测器，其回收率在89%一109%。该法试剂用量少，适合于大批量的样品测定，但气相色谱法需要标准品作对照，该法更适合测定试样中单个脂肪酸的含量和脂肪酸组分。

近红外光谱法　　

Chen Man等用0．15%（w/w）酯酶于印℃恒温水浴下酶解天然棕榈油，配制成不同游离脂肪酸浓度梯度的棕榈油，利用近红外光谱扫描，由多元线性回归创建校正模型，其相关系数r=0．99；模型中只要知道l，882 nm、2，010 nln和2，040 nnl三个波长处的吸光度值即可得出棕榈油中游离脂肪酸含量；经8个样品验证后，预测集样品相关系数r=0．99，此法测定速度较快，总分析时间为5min，环境温和。
Ahmed A1一Alawi等开发了一种傅里叶变换红外光谱法（F1皿），快速准确测定食用油中游离脂肪酸的含量，该法的可重复性好，其标准偏差sD为0．029%，略好于AOCS法的0．038%，与传统的滴定法具有良好的拟合性，n认（IR/titration）=0．99996FFA（standard addition）+0．047，SD=0．030，r=0．9994。虽然近红外测定法具有诸多优点，但仪器价格昂贵，需要运用化学计量学方法建立标准样品的光谱特征与测定成分含量之间的数学模型，目前该法在食用油酸价的测定方面，应用文献较少。

电位滴定法　　

电位滴定法是一种经典的分析方法，具有设备简单、操作简便、精确度高等优点。自20世纪60年代以来，离子选择电极的迅速发展为电位滴定提供了一批良好的指示电极，提高了灵敏度和选择性。电位滴定法测定酸度或酸价的准确度比一般的滴定法高，对有色溶液、混浊溶液或没有合适指示剂判断终点的滴定分析较为适宜。
其测定原理是将指示电极（玻璃电极）和参比电极（甘汞电极）或复合电极插在油样溶液中组成一个原电池，其电动势大小与溶液的氢离子浓度大小有关。测定酸价时，在用标准碱液滴定油样溶液的过程中，用pH酸度计不断测量溶液的mV值（或pH值），随着滴定剂的加入，由于发生中和反应，游离脂肪酸浓度不断减少，因而指示电极电位相应变化，等到滴定终点附近时，指示电极电位突跃，测得的mV（或pH值）产生突跃变化，那么，由测得的mV值（或pH值）与滴定消耗碱液的体积，作出滴定曲线，就可找出滴定终点对应的碱液体积，计算出酸价值。
杨慧萍、崔庆安等利用pH酸度计，采用电位滴定法测定棉籽油、玉米油的酸价，根据滴定过程中溶液中指示电极的电位突跃（rnv值或pH值）来确定滴定终点，然后根据测得的mV值（或pH值）与滴定消耗碱液的体积，画出滴定曲线，就可找出滴定终点对应的碱液体积，计算得出酸价值。该法有效地克服了深颜色油脂滴定过程中酚酞指示剂颜色变化难以判断的缺点，提高了油脂的酸价测定准确性和可重复性。
以上的滴定法虽然解决了滴定终点的准确判断问题，但还是需要繁琐的滴定程序和繁多的化学试剂，因此Ya．I．Turyan等在三乙醇胺的浓度为0．20M的水和异丙醇（1：1）溶液中，开发了一种用pH计无滴定地测定食用油的酸价，利用溶剂的乳化特性快速地将食用油中的游离脂肪酸萃取至溶剂中，测定乳化溶剂的pH值，然后转化为酸价，该法可以用于食用油生产、流通贸易中的质量评价，其主要优点是：与标准技术相比，耗时减少，节省人力；与色谱法和红外光谱法相比，仪器简单易用；其次易于实现自动化。
E．Kardash等提出一种在水和乙醇介质中利用间接滴定法测定食用油酸价的技术，该技术的精确度和准确度适于食用油质量的监控，并且无需酸的预先中和处理。L．Lykken等研究了电位滴定法测定食用油和润滑油中的游离酸度和结合酸度。电位滴定法普遍被认为是传统碱滴定法的替代方法之一，但该法需要重复测量和较为严格的处理，还需要繁琐的滴定和校准程序，该法需要相对量较大的油样。